药品检验工作的基本程序： 一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 取样： 鉴别：判断真伪。 检查：称纯度检查，判定药物优劣。 含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。 药品质量标准分析方法验证： 目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。［医学教育 网 搜集整理］ 二、精密度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。 1、 重复 2、 性：相同 3、 条件下， 4、 一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复 5、 性。至少9次。 6、 中间精密度： 7、 一个实验室， 8、 不同 9、 时间不同 10、 分析人员用不同 11、 设备 12、 测定结果的精密度。 3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。 三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。 四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。 五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。 六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。 七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。 药物分析的统计学知识 测量误差：测量值和真实值之差。 绝对误差和相对误差。真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。 系统误差：（1）方法误差 （2）试剂误差 （3）仪器误差 （4）操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确 度。 提高分析准确度方法： 1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数 4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验）有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效 数字可多记一位。ph=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。s= 2.13——2.2 g检验法、4d法，>舍去。 药品质量标准制定的原则和基本内容 原则：安全有效，技术先进，经济合理。 检验方法：准确、灵敏、简便、快速。 （一）、名称： （二）、性状： 1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。 3、物理常数 （1）馏程：2000规定：在标准压力（101.3kpa）下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 （2）熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 （3）凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的温度。 （4）比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01 . （5）折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。 （6）粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。 （7）吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。［医学教育网 搜集整 理］ （三） 鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。 （四） 杂质检查：有效性，纯度要求和安全性。 1、有效性试验 2、酸碱度 3、溶液的澄清度与颜色 4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。 5、有机杂质 6、干燥失重和水分 7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1% . 8、金属离子和重金属检查 每日剂量0.5g以上且长期服用的品种。 9、硒和砷：硒检查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第一法：古蔡氏法 10、安全性检查 （五）含量测定或效价测定： 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价测定。 1、 容量分析法：化学原料药含量测定的首选法。中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。 2、 重量法：精密度好准确度高， 3、 繁琐， 4、 不 5、 能应用容量法时用。挥发法、萃取法、沉淀法 6、 紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。 7、 气相色谱法：分离效果优越， 8、 对含杂质和挥发性的原料药效好。维生素e 9、 高效液相色谱法：用于多组分抗生素， 10、 生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。
典型药物的结构与化学性质 一、苯烃胺类：盐酸麻黄碱(左旋体) 、 盐酸伪麻黄碱(右旋体) 二、托烷类：硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体) 三、喹啉类：硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体) 四、异喹啉类：盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基) 吲哚类：硝酸士的宁、利血平 黄嘌 呤类：咖啡因、茶碱 鉴别试验 一、特征鉴别反应： 1、双缩脲反应：芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜 2、vitali反应：托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。 3、绿奎宁(thalleiaqllin)反应：含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。 4、 marquis反应：吗啡生物碱的特征反应。来源： 5、 frohde反应：吗啡生物碱的特征反应 6、 官能团的反应：吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合来源： 7、 紫脲酸铵反应：黄嘌 8、 呤类生物碱的特征反应 9、 还原反应：盐酸吗啡(弱还原性，10、 还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应 二、一般鉴别试验： 来源： 1、熔点测定法：氨茶碱、磷酸可待因用此法 2、显色反应：大多生物碱与显色剂显色，有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。 来源： 3、沉淀反应：生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。 4、紫外光谱法： 红外吸收光谱法： 薄层色谱法：中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。 特殊杂质检查 含量测定来源： 非水溶液滴定法： 1、氢卤酸盐测定：滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。 2、硫酸盐的测定：在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。 3、硝酸盐的测定：在冰醋酸中为弱酸，但具有氧化性，使指示剂变色，故用电位法。 4、 磷酸盐的测定：酸性极弱，来源： 5、 可按常法测定。 提取中和法： 原理：利用生物碱盐类溶于水，而 3、 生物碱不溶于水。 1、碱化：氨水为常用的碱化试剂。 2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点(加生物碱沉淀剂无沉淀产生) 3、滴定来源： 4、 酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。 影响定量分析的因素：水相的最适ph值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键 1、水相的最适ph值 2、酸性染料的影响 3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用 4、水分的影响：严防水分混入 5、共存物的影响：强酸有干扰 6、 紫外分光光度法：利血平
第一章 药物分析的基础知识
第一节 药品的质量标准
掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。
一、药品质量标准的制订
药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。
制订药品质量标准应遵循的原则：
1、必须坚持质量第一的原则。2、制订质量标准要有针对性。3、检验方法的选择应根据“准确，灵敏，简便，快速”的原则。4、质量标准中限度的规定，即保证质量和符合生产实际来制订。
总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。
二、药品质量标准的主要内容：
(一)名称
1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN命名原则命名的;英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。
2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。
(二)性状
1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量
2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度等
(三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。
3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
(五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。
第二节 药品检验工作的基本程序
熟悉药品检验工作的基本程序;原始记录、检验报告的主要内容和要求;计量仪器认证的要求。
一、药品检验工作的`程序
1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
样品总件数为X， X≤3，应每件取样 X≤300，取样件数为 +1 X>300，取样件数为 /2+1
2.检验：鉴别、检查、含量测定。
3.记录和报告：检验记录应有供试品信息;检验项目、依据、方法;检验数据、结果、结论;检验者签字或盖章。
检验报告书内容有供试品信息，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者及有关负责人签名或盖章还应有报告的日期。
二、计量仪器认证的要求：国家对社会公用计量标准器具、部门、企业和事业单位使用的最高计量标准器具，以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具，使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定，县级以上政府计量行政部门监督检查。
第三节 药物分析中的统计学知识
熟悉误差的分类和减小误差的方法。熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。
一、实验数据的误差分析
1.真值 指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。由于误差的客观存在，真值一般是无法测得的。
测量次数无限多时，根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律，在不存在系统误差的情况下，它们的平均值极为接近真值。所以在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。
2.误差 测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高
(1)绝对误差：测量值和真实值之差。可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值单位相同。以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：δ=χ-μ
(2)相对误差：表示误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。相对误差=绝对误差/真实值×100%=δ/μ×100%
3. 误差的分类根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差和偶然误差二类。
二、有效数字
1.有效数字：实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度，因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字，只能具有一位存疑值。
有效数字的表示：应注意非零数字前面和后面的零。0.009140km前面的三个零不是有效数字，它与所用的单位有关。非零数字后面的零是否为有效数字，取决于最后的零是否用于定位。
2.有效数字的修约
(1) 四舍六入五成双
(2) 只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。
(3) 运算过程中可多保留一位有效数字，计算出结果后再修约至应有有效数字位数。
3.运算法则
(1)加、减法运算
有效数字进行加、减法运算时，按照小数点后位数最少的保留其他各数的位数。
(2)乘、除法运算
两个量相乘(相除)的积(商)，其有效数字位数与各数中有效数字位数最少的相同。
三、相关与回归
1.相关：研究两个变量之间是否存在确定关系的统计学方法。
两个变量之间是否存在线形关系用相关系数r度量。相关系数r的值介于0和±1之间。
2.回归：当变量之间有某种确定关系，回归就是根据实验数据，计算出变量之间的定量关系。
一般采用最小二乘法进行线形回归，基本思路是计算出的直线与各点偏差的平方和最小。
典型药物的结构与化学性质 一、苯烃胺类：盐酸麻黄碱(左旋体) 、 盐酸伪麻黄碱(右旋体) 二、托烷类：硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体) 三、喹啉类：硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体) 四、异喹啉类：盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基) 吲哚类：硝酸士的宁、利血平 黄嘌 呤类：咖啡因、茶碱 鉴别试验 一、特征鉴别反应： 1、双缩脲反应：芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜 2、vitali反应：托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。 3、绿奎宁(thalleiaqllin)反应：含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。 4、 marquis反应：吗啡生物碱的特征反应。来源： 5、 frohde反应：吗啡生物碱的特征反应 6、 官能团的反应：吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合来源： 7、 紫脲酸铵反应：黄嘌 8、 呤类生物碱的特征反应 9、 还原反应：盐酸吗啡(弱还原性，10、 还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应 二、一般鉴别试验： 来源： 1、熔点测定法：氨茶碱、磷酸可待因用此法 2、显色反应：大多生物碱与显色剂显色，有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。 来源： 3、沉淀反应：生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。 4、紫外光谱法： 红外吸收光谱法： 薄层色谱法：中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。 特殊杂质检查 含量测定来源： 非水溶液滴定法： 1、氢卤酸盐测定：滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。 2、硫酸盐的测定：在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。 3、硝酸盐的测定：在冰醋酸中为弱酸，但具有氧化性，使指示剂变色，故用电位法。 4、 磷酸盐的测定：酸性极弱，来源： 5、 可按常法测定。 提取中和法： 原理：利用生物碱盐类溶于水，而 3、 生物碱不溶于水。 1、碱化：氨水为常用的碱化试剂。 2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点(加生物碱沉淀剂无沉淀产生) 3、滴定来源： 4、 酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。 影响定量分析的因素：水相的最适ph值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键 1、水相的最适ph值 2、酸性染料的影响 3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用 4、水分的影响：严防水分混入 5、共存物的影响：强酸有干扰 6、 紫外分光光度法：利血平
典型药物的结构与化学性质 一、苯烃胺类：盐酸麻黄碱(左旋体) 、 盐酸伪麻黄碱(右旋体) 二、托烷类：硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体) 三、喹啉类：硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体) 四、异喹啉类：盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基) 吲哚类：硝酸士的宁、利血平 黄嘌 呤类：咖啡因、茶碱 鉴别试验 一、特征鉴别反应： 1、双缩脲反应：芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜 2、vitali反应：托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。 3、绿奎宁(thalleiaqllin)反应：含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。 4、 marquis反应：吗啡生物碱的特征反应。来源： 5、 frohde反应：吗啡生物碱的特征反应 6、 官能团的反应：吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合来源： 7、 紫脲酸铵反应：黄嘌 8、 呤类生物碱的特征反应 9、 还原反应：盐酸吗啡(弱还原性，10、 还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应 二、一般鉴别试验： 来源： 1、熔点测定法：氨茶碱、磷酸可待因用此法 2、显色反应：大多生物碱与显色剂显色，有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。 来源： 3、沉淀反应：生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。 4、紫外光谱法： 红外吸收光谱法： 薄层色谱法：中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。 特殊杂质检查 含量测定来源： 非水溶液滴定法： 1、氢卤酸盐测定：滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。 2、硫酸盐的测定：在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。 3、硝酸盐的测定：在冰醋酸中为弱酸，但具有氧化性，使指示剂变色，故用电位法。 4、 磷酸盐的测定：酸性极弱，来源： 5、 可按常法测定。 提取中和法： 原理：利用生物碱盐类溶于水，而 3、 生物碱不溶于水。 1、碱化：氨水为常用的碱化试剂。 2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点(加生物碱沉淀剂无沉淀产生) 3、滴定来源： 4、 酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。 影响定量分析的因素：水相的最适ph值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键 1、水相的最适ph值 2、酸性染料的影响 3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用 4、水分的影响：严防水分混入 5、共存物的影响：强酸有干扰 6、 紫外分光光度法：利血平
芳胺类药物的分析 1、 基本结构与化学性质： (一)盐酸普鲁卡因： 1、 芳伯氨基特征：重氮化偶合反应 2、 酯键易水解：光、热、碱， 3、 产物为对氨基苯甲酸(paba)。 4、 游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法， 5、 亚硝酸钠法测定含量。 (二)对乙酰氨基酚： 1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解 2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸 3、与三氯化铁呈色： 紫外、红外、均可 2、 鉴别试验： 1、 重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚) 2、 三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。 3、 水解产物的反应： 4、红外吸收光谱 3、 对乙酰氨基酚的杂质检查： 1、 乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。 2、 有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。 3、 对氨基酚：中间体或水解产物， 4、 毒性大。有芳胺反应，而 5、 对乙酰氨基酚没有。 4、 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%。5、 含量测定： (一)、亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。 测定条件： 1、加入溴化钾(2g)：加速反应。 2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。 3、室温10---30 c 温度太高，亚硝酸逸出 4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。 (二)、紫外分分光度法：对乙酰氨基酚 苯乙胺类药物的分析 1、 基本结构与典型药物：肾上腺素 2、 鉴别试验： 1、 三氯化铁反应 ： 2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。 3、甲醛--硫酸反应 ： 4、紫外特征吸收与红外吸收谱： 3、 酮体检查：四种都需检查酮体， 4、 酮体在310nm处有最大吸收， 5、 小于0.06% 。 6、 含量测定： (一)非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种 (6) 溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。 要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。 氨基醚衍生物药物的分析 1、 基本结构与性质：遇光分解盐酸苯海拉明： 2、 鉴别试验： 1、 与硫酸反应显色：二苯甲氧基反应 2、水解反应：遇酸水解生成二苯基甲醇 3、与硝酸银反应形成沉淀 ： 4、紫外红外吸收光谱 三、含量测定： 1、非水溶液滴定法：~原料药为盐酸盐，冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐 ，不能用于片剂测定，受硬酯酸镁干扰。 2、 酸性染料比色法：为分光光度法， 3、 灵敏度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测定。实验关键要有合适ph，提取是否完全，要求高。 4、 阴离子表面活性剂滴定法：容量分析法， 5、 准确度高， 6、 用于注射液的含量测定。
药学自考本科考试科目有哪些？ 序号课程名称课程类别1英语（二）统考课程2药物分析（三）统考课程3药物分析（三）（实践）实践课程4药物化学（二）统考课程5药物化学（二）（实践）实践课程6药剂学（二）统考课程7药剂学（二）（实践）实践课程8药事管理学（二）统考课程9分子生物学统考课程10概率论与数理统计（二）统考课程11中国近现代史纲要统考课程12马克思主义基本原理概论统考课程13药用植物与生药学统考课程14药理学（四）统考课程15药理学（四）（实践）实践课程16毕业论文实践课程17化学制药工艺学统考课程18医药市场营销学统考课程19临床药物治疗学统考课程 药学专业毕业后可以做什么 1、专业医师。这类职业是许多选择药学专业的朋友的最终目的。医生在当下是一个十分火热的职业，当然是需要通过一系列严格的考验的 2、药剂师。许多女生选择考取药剂师资格证，然后去一些药店担当职业的药剂师。主要的职责就是按照顾客的症状来帮助他们选择合适的药品，解释这些药品的功效以及服用时的注意事项等等。 3、药学专业毕业可以从事制药厂或者制药公司的研发人员。这类人员属于科研人员，需要那些具有创新精神，精通专业知识的人才，开发一些目前市场上还没有的药品，这类人才也是国内缺少的。自考/成考有疑问、不知道如何总结自考/成考考点内容、不清楚自考/成考报名当地政策，点击底部咨询官网，免费领取复习资料：
药物效应多种多样，是不同药物分子与机体不同靶细胞间相互作用的结果。药物作用的性质首先取决于药物的化学结构，包括基本骨架、活性基团、侧链长短及立体构形等因素。这些构效关系是药物化学研究的主要问题，但它有助于加强医生对药物作用的理解。药理效应是机体细胞原有功能水平的改变，从药理学角度来说，药物作用机制要从细胞功能方面去探索。 一、非特异性药物作用机制: 与药物的理化性质有关。 1、渗透压作用： 如甘露醇的脱水作用。 来源： 2、脂溶作用： 如全身麻醉药对中枢神经系统的麻醉作用。 来源： 3、膜稳定作用：阻止动作电位的产生及传导，如局部麻醉药，某些抗心律失常药等。 4、影响ph： 如抗酸药中和胃酸。 来源： 5、络合作用： 如二巯基丙醇络合汞、砷等重金属离子而解毒。 二、特异性药物作用机制: （与药物的化学结构有关） 1、干扰或参与代谢过程： ①对酶的影响，多数药物能抑制酶的活性，如新斯的明竞争性抑制胆碱酯酶，奥美拉唑不可逆性抑制胃粘膜h+-k+atp酶（抑制胃酸分泌），而有些药本身就是酶，如胃蛋白酶。 ②参与或干扰细胞代谢，伪品掺入也称抗代谢药，如5-氟尿嘧啶结构与尿嘧啶相似，掺入癌细胞dna及rna中干扰蛋白合成而发挥抗癌作用。 ③影响核酸代谢，许多抗癌药是通过干扰癌细胞dna或rna代谢过程而发挥疗效的。许多抗生素（包括喹诺酮类）也是作用于细菌核酸代谢而发挥抑菌或杀菌效应的。 来源： 2、影响生物膜的功能： 如作用于细胞膜的离子通道的抗心律失常药通过影响na+、ca2+或k+的跨膜转运而发挥作用。 3、影响体内活性物质： 乙酰水扬酸通过抑制前列腺素合成而发挥解热、镇痛和抗炎作用。 4、影响递质释放或激素分泌：如麻黄碱促进末梢释放去甲肾上腺素(na)。 5、影响生理物质转运在体内主动转运需要载体参与，干扰这一环节可药理效应。如利尿药抑制肾小管na+-k+、na+-h+交换而发挥排钠利尿作用。 来源： 6、影响免疫机制除免疫血清及疫苗外，免疫增强药及免疫抑制药通过影响免疫机制发挥疗效。 5、影响受体功能：掌握受体的概念和特征。 熟悉受体激动药、拮抗药、竞争性拮抗药和非竞争性拮抗药的概念。 了解受体的类型及药物与受体相互作用的信号转导。 (1)受体概念：受体为糖蛋白或脂蛋白，存在于细胞膜、细胞浆或细胞核内，能识别周围环境中某种微量化学物质，与药物相结合并能传递信息和引起效应的细胞成分。配体：能与受体特异性结合的物质。受体仅是一个“感觉器”，对相应配体有极高的识别能力。受体-配体是生命活动中的一种偶合，受体都有其内源性配体，如神经递质、激素、自身活性物等。 来源： (2)药物与受体结合作用的特点： ①特异性与结构专一性； 来源： ②饱和性与立体选择性； ③可逆性与内源性配体； ④识别力与高度敏感性。 (3)激动药与拮抗药 ①激动药：能激活受体的配体，与受体有较强的亲和力和较强的内在活性(效应力)。 ②部分激动药：与受体有较强的亲和力和较弱的内在活性。部分激动药具有激动药与拮抗药两重特性。 ③拮抗药：能阻断其活性的配体，与受体有较强的亲和力，但无内在活性。竞争性拮抗药：能与激动药互相竞争与受体可逆结合。非竞争性拮抗药：能与激动药互相竞争与受体不可逆结合。 (4)受体调节与药物作用关系：受体可经常代谢转换处于动态平衡状态，其数量，亲和力及效应力受生理及药理因素的影响。 来源： ①耐受性、不应性 、快速耐受性：连续用药后药效递减是常见的现象。由于受体原因而产生的耐受性称为受体脱敏。 ②受体向下调节：在激动药浓度过高或长期激动受体时，受体数目减少。与耐受性有关。 ③受体向上调节：激动药浓度低于正常时，受体数目增加。与长期应用拮抗剂后敏感性增加有关，如突然停药时会出现反跳反应。
第1节 重量分析法 重量分析法：以质量为测量值的分析方法。将被测组分与其他分离，称重计算含量。精确到0.1-0.2 % 对低含量组分测定误差较大，尽量避免用。水分测定，药品中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。 一、挥发法：利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后挥发性物质算含量。 1、 直接挥发法：测吸收剂增加的量 2、 间接挥发法：测样品所减少的量医学教育网 二、萃取法：（提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，适用于有机药物的测定。 三、沉淀法：沉淀形式-称量形式 步骤：取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀-过滤-洗涤-干燥（或炽灼）-至垣重-称量-计算 重量分析法对沉淀形式要求：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式。 重量分析法对称量形式要求：称量形式的组成应固定，化学稳定性高，分子量要大。 1、 沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。 2、 影响沉淀溶解度的因素： 沉淀溶解损失不超过0.2mg 不影响。 （1）同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，向溶液中加入过量的沉淀剂，则构晶离子（与沉淀组分相同的离子）浓度增大，使沉淀的溶解度降低的效应，称为同离子效应。 加入沉淀剂一般过量，易挥发过量50-100%，不挥发过量20-30% . （2）盐效应：由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象，称盐效应。 （3）酸效应：溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。 对弱酸盐影响较大。 （4）络合反应：进行沉淀反应时，若溶液中存在有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂时，则会使沉淀溶解度增大，甚至不产生沉淀，这种现象称络合效应。医学教育网 3、 影响沉淀纯度的因素： （1）共沉淀：产生原因有表面吸附（主要）、形成混晶、包埋或吸留（不能清洗除去，重结晶陈化） （2）后沉淀：放置过程中沉淀吸出。 第二节 酸碱滴定法 酸碱滴定法：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。 （1） 强酸滴定强碱： 如NaOH滴定HCl 一般浓度以0.1000mol /l ，突跃范围4.3-9.7，指示剂 ：酚酞、甲基红、甲基橙 （二）强碱滴定弱酸： 如NaOH滴定HAc，突跃范围PH 7.74-9.7 ，计量点PH8.72 .选碱性范围指示剂酚酞、百里酚酞。不能用酸性指示剂甲基红，甲基橙。 （三）强酸滴定弱碱：HCl 滴定NH .H O ，PH6.24-4.3 ，计量点PH5.28 ，选甲基红、溴甲酚绿 . （四）强碱滴定多元酸：两个计量点，用甲基橙和酚酞的混合指示剂。 第3节 沉淀滴定法 沉淀反应必须定量、迅速、有指示剂确定终点、吸附现象不妨碍终点。生成难溶性银盐的反应。 银量法：利用AgNO 为标准溶液的沉淀滴定法。按所用指示剂不同分：医学教育网 1、 铬酸钾法（MoHr法）：在中性溶液中，加入K CrO （1ml）作指示剂，用AgNO 标准液滴定。 滴定条件：指示剂用量适当、酸度不过低过高、剧烈振摇、不宜测定I 和SCN、除去干扰离子。 2、 铁矾指示剂法（Volhard法）：用NH SCN为标准溶液，Fe为指示剂，在硝酸酸性液中测定。 滴定条件：被测物Cl时，注意沉淀转化（过滤、加有机溶剂、用高浓度Fe指示）、强酸中 三、吸附指示剂法（Fajans法）：用硝酸银标准溶液和吸附指示剂确定终点的方法。 第4节 配位（络合）滴定法医学教育网 EDTA（二乙胺四乙酸）与金属离子络合的特点：几乎全部、1：1关系、可在水中滴定、大多无色 影响络合反应平衡因素：酸度增高，MY稳定性降低；其他络合剂存在时也降低MY稳定性。 第5节 氧化还原滴定法 涉及电子转移的反应叫氧化还原反应，获得电子的物质称氧化剂（电位高），失去电子的物质称还原剂。 氧化还原反应是否完全用平衡常数K，K值越大，反应进行越完全，不说明反应速度 . 指示剂三类：自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。 氧化还原滴定方法： （一）碘量法：医学教育网 1、直接碘量法：终点：过量一滴I与淀粉（KI液）生成蓝色吸附物。碘本身淡黄色。 条件：只能在酸性、中性、弱碱性进行。避免曝光和放置时间长（氧化）。 2、间接碘量法：只能在弱酸性、中性、弱碱性进行，增大KI量。 （二）溴量法：主要测定芳香胺类和酚类有机药物。苯环上有羟基和氨基，邻位和对位氢易溴代反应。 一般用定量的溴酸钾与过量的溴化钾产生新生态的溴来代替。提高温度加快反应。 （三）铈量法：用邻二氮菲亚铁作指示剂 优点：Ce （SO ） ，稳定，长时、曝光、加热不引起浓度变化 、在HCl下测定、大部分有机物不作用，特别适合糖浆剂、片剂等制剂测定。 （四）高锰酸钾法：自身指示剂 条件：强酸中进行（氧化能力强）、用H SO 调节酸度（无氧化还原性） （五）高碘酸钾法： （六）亚硝酸钠法：在盐酸下与芳伯胺或芳仲胺化合物起重氮化反应。 条件：温度不宜过高（防HNO 分解），强酸，滴定不宜过快。 第6节 非水滴定法医学教育网. 碱量法：以冰醋酸（或其他溶剂）为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。 酸量法：以甲醇钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂，乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。 原理：1、溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。 2、溶剂的离解性：溶剂的自身离解常数越大，突跃范围越大，终点越敏锐。 3、溶剂的极性：溶剂在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸（碱）强度大。 4、拉平效应与区分效应：水（拉平）、冰醋酸（区分）。 碱的测定：高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂，邻苯二甲酸氢钾作基准物质。测定碱性基团的药物： 胺类、氨基酸类、含氮杂环、有机碱的盐、弱酸盐。生物碱、咖啡因、盐酸麻黄碱、扑尔敏。 酸的滴定：羧酸类：苯甲酸 酚类、苯酚：磺酰胺类、磺胺嘧啶。
第一章 药物分析的基础知识
第一节 药品的质量标准
掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。
一、药品质量标准的制订
药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。
制订药品质量标准应遵循的原则：
1、必须坚持质量第一的原则。2、制订质量标准要有针对性。3、检验方法的选择应根据“准确，灵敏，简便，快速”的原则。4、质量标准中限度的规定，即保证质量和符合生产实际来制订。
总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。
二、药品质量标准的主要内容：
(一)名称
1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN命名原则命名的;英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。
2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。
3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。
(二)性状
1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量
2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。
3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度等
(三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。
(四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。
1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。
3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。
(五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。
第二节 药品检验工作的基本程序
熟悉药品检验工作的基本程序;原始记录、检验报告的主要内容和要求;计量仪器认证的要求。
一、药品检验工作的`程序
1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性。
样品总件数为X， X≤3，应每件取样 X≤300，取样件数为 +1 X>300，取样件数为 /2+1
2.检验：鉴别、检查、含量测定。
3.记录和报告：检验记录应有供试品信息;检验项目、依据、方法;检验数据、结果、结论;检验者签字或盖章。
检验报告书内容有供试品信息，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者及有关负责人签名或盖章还应有报告的日期。
二、计量仪器认证的要求：国家对社会公用计量标准器具、部门、企业和事业单位使用的最高计量标准器具，以及列入强制检定目录的工作计量器具实行强制检定。其他计量标准器具，使用单位应当自行定期检定或送计量检定机构检定，县级以上政府计量行政部门监督检查。
第三节 药物分析中的统计学知识
熟悉误差的分类和减小误差的方法。熟悉有效数字的定义、运算法则和修约规则。熟悉相关和回归的定义，相关系数的定义，直线回归的最小二乘法。
一、实验数据的误差分析
1.真值 指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。由于误差的客观存在，真值一般是无法测得的。
测量次数无限多时，根据正负误差出现的概率相等的误差分布定律，在不存在系统误差的情况下，它们的平均值极为接近真值。所以在实验科学中真值的定义为无限多次观测值的平均值。
2.误差 测量值对真实值的偏离。误差越小，测量的准确性越高
(1)绝对误差：测量值和真实值之差。可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值单位相同。以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：δ=χ-μ
(2)相对误差：表示误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。相对误差=绝对误差/真实值×100%=δ/μ×100%
3. 误差的分类根据误差的性质和产生的原因，可将误差分为系统误差和偶然误差二类。
二、有效数字
1.有效数字：实验测量中所使用的仪器仪表只能达到一定的精度，因此测量或运算的结果不可能也不应该超越仪器仪表所允许的精度范围。分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字，只能具有一位存疑值。
有效数字的表示：应注意非零数字前面和后面的零。0.009140km前面的三个零不是有效数字，它与所用的单位有关。非零数字后面的零是否为有效数字，取决于最后的零是否用于定位。
2.有效数字的修约
(1) 四舍六入五成双
(2) 只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。
(3) 运算过程中可多保留一位有效数字，计算出结果后再修约至应有有效数字位数。
3.运算法则
(1)加、减法运算
有效数字进行加、减法运算时，按照小数点后位数最少的保留其他各数的位数。
(2)乘、除法运算
两个量相乘(相除)的积(商)，其有效数字位数与各数中有效数字位数最少的相同。
三、相关与回归
1.相关：研究两个变量之间是否存在确定关系的统计学方法。
两个变量之间是否存在线形关系用相关系数r度量。相关系数r的值介于0和±1之间。
2.回归：当变量之间有某种确定关系，回归就是根据实验数据，计算出变量之间的定量关系。
一般采用最小二乘法进行线形回归，基本思路是计算出的直线与各点偏差的平方和最小。