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典型药物的结构与化学性质 一、苯烃胺类：盐酸麻黄碱(左旋体) 、 盐酸伪麻黄碱(右旋体) 二、托烷类：硫酸阿托品(消旋体)、氢溴酸山莨菪碱(左旋体) 三、喹啉类：硫酸奎宁(左旋体)、硫酸奎尼丁(右旋体) 四、异喹啉类：盐酸吗啡(有酚羟基)、磷酸可待因(无酚羟基) 吲哚类：硝酸士的宁、利血平 黄嘌 呤类：咖啡因、茶碱 鉴别试验 一、特征鉴别反应： 1、双缩脲反应：芳环侧链具有氨基醇结构的特征反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜 2、vitali反应：托烷生物碱的特征反应。硫酸阿托品和氢溴酸山莨菪碱均有此反应。 3、绿奎宁(thalleiaqllin)反应：含氧喹啉衍生物的特征反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。 4、 marquis反应：吗啡生物碱的特征反应。来源： 5、 frohde反应：吗啡生物碱的特征反应 6、 官能团的反应：吲哚生物碱的特征反应。利血平与芳醛缩合来源： 7、 紫脲酸铵反应：黄嘌 8、 呤类生物碱的特征反应 9、 还原反应：盐酸吗啡(弱还原性，10、 还原铁氰化钾)和磷酸可待因(无还原性无此反应)区分反应 二、一般鉴别试验： 来源： 1、熔点测定法：氨茶碱、磷酸可待因用此法 2、显色反应：大多生物碱与显色剂显色，有浓硫酸、浓硝酸、钼硫酸、钒硫酸、甲醛硫酸等。 来源： 3、沉淀反应：生物碱在酸性液中与重金属盐类(碘化铋钾、碘化汞钾、碘-碘化钾、二氯化汞)和大分子酸(磷钼酸、硅钨酸)生成难溶性沉淀。 4、紫外光谱法： 红外吸收光谱法： 薄层色谱法：中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴别。 特殊杂质检查 含量测定来源： 非水溶液滴定法： 1、氢卤酸盐测定：滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。 2、硫酸盐的测定：在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。 3、硝酸盐的测定：在冰醋酸中为弱酸，但具有氧化性，使指示剂变色，故用电位法。 4、 磷酸盐的测定：酸性极弱，来源： 5、 可按常法测定。 提取中和法： 原理：利用生物碱盐类溶于水，而 3、 生物碱不溶于水。 1、碱化：氨水为常用的碱化试剂。 2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点(加生物碱沉淀剂无沉淀产生) 3、滴定来源： 4、 酸性染料比色法：酸性染料有甲基橙、溴麝香草酚蓝、溴甲酚绿等。 影响定量分析的因素：水相的最适ph值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的实验关键 1、水相的最适ph值 2、酸性染料的影响 3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用 4、水分的影响：严防水分混入 5、共存物的影响：强酸有干扰 6、 紫外分光光度法：利血平
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芳胺类药物的分析 1、 基本结构与化学性质： (一)盐酸普鲁卡因： 1、 芳伯氨基特征：重氮化偶合反应 2、 酯键易水解：光、热、碱， 3、 产物为对氨基苯甲酸(paba)。 4、 游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法， 5、 亚硝酸钠法测定含量。 (二)对乙酰氨基酚： 1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解 2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸 3、与三氯化铁呈色： 紫外、红外、均可 2、 鉴别试验： 1、 重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚) 2、 三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。 3、 水解产物的反应： 4、红外吸收光谱 3、 对乙酰氨基酚的杂质检查： 1、 乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。 2、 有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。 3、 对氨基酚：中间体或水解产物， 4、 毒性大。有芳胺反应，而 5、 对乙酰氨基酚没有。 4、 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%。5、 含量测定： (一)、亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。 测定条件： 1、加入溴化钾(2g)：加速反应。 2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。 3、室温10---30 c 温度太高，亚硝酸逸出 4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。 (二)、紫外分分光度法：对乙酰氨基酚 苯乙胺类药物的分析 1、 基本结构与典型药物：肾上腺素 2、 鉴别试验： 1、 三氯化铁反应 ： 2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。 3、甲醛--硫酸反应 ： 4、紫外特征吸收与红外吸收谱： 3、 酮体检查：四种都需检查酮体， 4、 酮体在310nm处有最大吸收， 5、 小于0.06% 。 6、 含量测定： (一)非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种 (6) 溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。 要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。 氨基醚衍生物药物的分析 1、 基本结构与性质：遇光分解盐酸苯海拉明： 2、 鉴别试验： 1、 与硫酸反应显色：二苯甲氧基反应 2、水解反应：遇酸水解生成二苯基甲醇 3、与硝酸银反应形成沉淀 ： 4、紫外红外吸收光谱 三、含量测定： 1、非水溶液滴定法：~原料药为盐酸盐，冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐 ，不能用于片剂测定，受硬酯酸镁干扰。 2、 酸性染料比色法：为分光光度法， 3、 灵敏度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测定。实验关键要有合适ph，提取是否完全，要求高。 4、 阴离子表面活性剂滴定法：容量分析法， 5、 准确度高， 6、 用于注射液的含量测定。
1. 绩效指的是那些经过评价的工作行为及其结果。2. 绩效包括：组织绩效：指的是组织任务在数量质量及效率三个层次群体绩效：组织中以团队会部门为单位的绩效，是群
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